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新聞詳情
自動液相層析儀的操作要點(diǎn)
日期:2025-05-17 06:48
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摘要:
自動液相層析儀70年代新發(fā)展的層析法。其特點(diǎn)是:用高壓輸液泵,壓強(qiáng)*高可達(dá)5000psi(相當(dāng)于34個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)。自動液相層析儀是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動相改為高壓輸送(*高輸送壓力可達(dá)3.5萬KPa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進(jìn)行連續(xù)檢測。
1). 首先對流動相進(jìn)行過濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,一般為有機(jī)系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
2). 對抽濾后的流動相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
3). 正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進(jìn)入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止) 。
4). 一般情況下,流動相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩(wěn)定,*重要的是儀器基線走后,方可進(jìn)樣測試。
5). 同時進(jìn)兩針標(biāo)樣,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進(jìn)行樣品的測試了。
6). 樣品測試結(jié)束后,就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù),否則,有損色譜柱。
7). 關(guān)機(jī)時,先關(guān)計算機(jī),再關(guān)液相色譜。
8). 填寫登記本,由負(fù)責(zé)人簽字。
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